红外光谱图怎么看峰的强弱 红外光谱图怎么分析

红外光谱分析是科研和生产中一种重要的分析方法 。样品制备是红外光谱分析的重要组成部分 。要获得高质量的红外光谱,除了仪器性能外,很大程度上取决于选择合适的样品制备方法和熟练的操作技术 。本文对红外光谱样品制备中的常见问题进行了分析,供红外光谱工作者参考 。
一般来说,样品制备应注意以下几点:
(1)应适当选择样品浓度和测试厚度 。浓度太低或太稀,一些峰会消失,得不到完整的光谱 。反之,一些强吸收峰会超过标尺刻度,出现峰值,其真实峰位无法确定 。好的红外光谱应该使吸收峰的透过率大多在20%-60%的范围内 。
(2)样品不应含有游离水 。水的存在不仅会干扰样品的吸收,还会腐蚀盐窗 。
(3)多组分样品应尽可能提前分离 。否则,各成分的光谱会相互重叠,从而无法对光谱进行分析 。
气体取样
气体样品通常由气体吸收池进行测试 。先抽气池空,用负压把气样吸入池中 。通过调节气室中的样品压力,可以改变吸收峰的强度 。分子的密度远小于液体和固体的密度,因此气体样品需要更长的样品光程 。
常规气体吸收池的厚度为10厘米 。如果要分析的气体成分的浓度非常小,可以使用多次反射气室 。
利用气池中的反射镜在气池中多次反射红外光,光程长度可增加到10m、20m或50m 。
气体测量时应注意以下几点:
(1)气体样品应该是干燥的,因为水蒸气在中红外区有大量的吸收峰 。注射前晾干 。
(2)测量结束后,清洗气池,即用干燥的空气流冲洗气池和人口管道 。
【红外光谱图怎么看峰的强弱 红外光谱图怎么分析】(3)如果使用多个反射气室,最好对样品进行纯化 。多次反射后背景吸收非常明显,杂质气体对光谱的干扰也增加 。
(4)定量分析时,气池内的总压应相等,因为峰强不仅与分压有关,还与总压有关 。因此,如有必要,可加入惰性和未被吸收的气体,如氮气或氢气,以使总压力相等 。
固体试样
不同的固体样品有不同的样品制备方法 。
1.压制方法
压制法是固体样品红外光谱分析最常用的制样方法 。所有易于粉碎的固体样品都可以使用这种方法 。
样品量随模具容量而变化,样品与KBr的混合比例一般为0.5-2 :100 。压片时,将固体样品放入玛瑙研钵中研磨,然后加入KBr粉,研磨混合均匀,然后移入压片模具中,抽真空空,加压数分钟 。当混合物受压时,可以形成一个透明的小圆盘,就可以进行试验了 。
压片过程中经常出现两种异常现象,原因及解决方法如下:
(1)整个膜不透明 。由于压力不足和分散不良 。可研磨或再压一遍,使其分散均匀,压力要加大,但不能超载 。
(2)刚压完,膜很透明,一分钟以上,出现不规则的云状浑浊 。真相空还不够 。检查真空度,延长真空时间,消除这种现象 。
(3)云出现在影片的中心 。砧座或压舌板不平 。应该更换或重新抛光 。
(4)膜上有许多白点,其余清晰透明 。少量粗颗粒的不均匀研磨 。应该再磨一次 。
(5)膜内有不规则块状或全部浑浊 。或者样品KBr是潮湿的 。它可以干燥或延长真空空时间 。
(6)透过胶片看远处的物体,透光性差,光散射 。由于不纯的KBr,在使用的KBr中混合了至少超过5%的碱金属卤化物 。应该选择纯KBr 。
此外,使用压片法时应注意以下几点:
(1) KBr有很强的吸湿性 。即使操作条件非常严格,比如在红外干燥器中研磨样品,游离水的红外吸收峰也必然会出现在红外光谱中 。为了消除自由水的干扰,可以在与补偿片相同的条件下制备KBr 空白色片(无样品) 。
(2)碱金属卤化物将与样品进行离子交换,产生相应的杂质吸收峰 。
(3)由于碱金属卤化物吸湿性的干扰,在分析O-N,N-H键和C = C,C = N伸缩振动的吸收峰时要小心 。为避免这种干扰,有时可将样品与聚乙烯粉末或石蜡混合,压成薄片进行测定 。
(4)样品压片过程中会发生物理变化(如多晶转变)或化学变化(部分分解),使光谱外观不同 。因此,对于一些无机化合物、糖类、固体有机酸、固体酚类、胺类、亚胺类、胺盐类、酰胺类等物质,不一定适合采用KBr压片法制备样品 。
2.粉末法
粉末法通常将固体样品在玛瑙研钵中研磨至2微米左右 。然后将粉末悬浮在挥发性液体中,将悬浮液移至盐窗处并驱走溶剂,形成均匀的薄层,然后扫描 。
粉末法常见的问题是颗粒散射,即红外光照射在样品颗粒上,入射光发生散射 。这种无序散射降低了到达检测器的样品光束的能量,并提高了光谱的基线 。散射现象在短波区域尤为严重,甚至没有吸收峰出现 。为了减少散射现象,样品颗粒的直径通常应小于入射光的波长 。由于中红外区从2微米开始,所以需要将样品研磨到2微米 。
3.薄膜法
选择合适的溶剂溶解样品,将样品溶液倒在玻璃片或KBr窗上,待溶剂挥发后,可形成均匀的薄膜供测试 。膜厚一般控制在0.001-0.01毫米..
薄膜法要求溶剂对样品具有良好的溶解性和适当的挥发性 。如果溶剂难以挥发,就不容易从样品膜上除去 。如果挥发性太高,样品在成膜过程中将变得不透明 。
4.粘贴方法
该方法可用于无适当溶剂且不能成膜的固体样品 。
将2-5毫克样品研磨成粉末(颗粒

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