4 重结晶
将已检测确认的洗脱液收集，浓缩，制成浸膏 。在少量乙腈中重结晶 。滤出的残渣再用甲醇／水洗涤2～3次，即可得到10-DABⅢ的晶体，烘干，称重，共计79.16mg 。10-DABⅢ纯度达到91％，该步收率可达72％ 。
由于单一萜类化合物在植物中含量低，需要较多分离步骤才能纯化出来 。因此，采用有效的提取方法和缩短分离步骤提高每步的收率是成功的关键 。本研究利用萃取和层析方法相结合，使繁琐的分离步骤大为缩减，工艺路线为：红豆杉枝叶采集、粉碎，45℃烘于，石油醚预处理后用甲醇浸渍，同时辅以搅拌、超声 。然后过滤，滤液旋蒸以缩小体积，浓缩液用正己烷反复萃取之后再蒸干制成浸膏 。浸膏用氯仿／水反复抽提，萃取分液，得到氯仿的抽提物再上柱细分 。收集含有10-DABⅢ的洗脱段，旋蒸去除溶剂，适量乙腈溶解，进行重结晶，再用乙醇／水反复洗涤晶体，得到10-DABⅢ的纯品 。
本工艺中采用的南方红豆杉树叶中10-DABⅢ的含量经测定为在1‰，得到的紫杉醇合成的前体物10-DABⅢ纯度大于90％，总收率达到7.9％，与文献相比较说明实验采用的原料及分离和纯化工艺都是可行的 。但由于本实验目前还处于实验室研究阶段，在重结晶操作环节中尚存在一些问题，如怎样去除残留溶剂对重结晶的影响及晶形的改善等还都需要进一步的研究 。
推荐阅读
- 穿鞋脚臭怎么办？这个怎么解决？
- 腌糖蒜需要放水吗
- 《我的世界》燧石无限出心得
- 水泡型脚气如何治好呢？感觉治好了还是会复发。。。
- 海洋深处有什么 海洋深处会存在什么
- 我48岁，最近大姨妈20天还没完，量一直较多，想求教您怎末回事？今儿肚子隐隐痛。麻烦您。
- 梦见轶闻什么意思 梦见轶闻的含义
- 备孕期间鸭汤可以喝吗?
- 矛盾的文学作品有什么