污水站.水质指示器监控指南手册
水质指数监测指南手册
重铬酸钾法测定化学需氧量
化学需氧量(COD)是指在一定条件下,用强氧化剂处理水时消耗的氧化剂的量 。COD通过还原性物质来反映水污染的程度 。水中的还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等 。 , 所以COD的测定可以反映水中有机物的含量 。
一、重铬酸钾法(CODCr)的原理
在强酸溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,氧化水样中的还原性物质(主要是有机物) 。以过量的重铬酸钾为指示剂 , 滴回硫酸亚铁铵标准溶液,根据重铬酸钾标准溶液的消耗量计算水样的化学需氧量 。
第二,仪器
1.500ml全玻璃回流装置 。
2.加热装置(电炉) 。
3.25ml或50ml酸滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等 。
三 。试剂
1、重铬酸钾标准溶液(C1/6k 2 Cr 2 o 7);将12.258g预先在120℃干燥2h的基准或高质量纯重铬酸钾溶于水中,转移至1000ml容量瓶中,稀释至标准线,摇匀 。
2.测试亚铁酒精指示剂:称取1.485克邻菲罗啉(c 12 h8 n 2 H2O)和0.695克硫酸亚铁(feso 4·7H2O)溶于水 , 稀释至100毫升,贮存于棕色瓶中 。
3.硫酸亚铁铵标准溶液(C (NH4) 2Fe (SO4) 26H2O):称取39.5g硫酸亚铁铵,溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却,转移至1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度线,摇匀 。使用前,用重铬酸钾标准溶液校准 。
校准方法:准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中 , 用水稀释至约110ml , 缓慢加入30ml浓硫酸,混匀 。冷却后,加入3滴Ferroling指示剂溶液(约0.15ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定 。溶液的颜色从黄色到蓝绿色到红棕色 。
C=0.2500×10.00/V
式中:C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);
v--硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml) 。
4.硫酸-硫酸银溶液:将5g硫酸银加入500ml浓硫酸中 。静置1-2天,时不时摇一摇使其溶解 。
5.硫酸汞:晶体或粉末 。
四 。确定步骤
1.取20.00毫升混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00毫升),置于250毫升地面回流锥形瓶中 。准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液和若干小玻璃珠或沸石,连接地面回流冷凝器,从冷凝器顶部缓慢加入30ml硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶混合溶液 , 加热回流2小时(从沸腾开始计时)
对于化学需氧量高的废水样品 , 取上述操作所需废水样品和试剂体积的1/10于15×150mm硬质玻璃试管中 , 摇匀 , 加热后观察是否变绿 。如果溶液呈绿色 , 适当减少废水取样量 , 直至溶液呈绿色,以确定废水样品分析应取的体积 。稀释时,废水样品的量不得少于5ml 。如果化学需氧量很高 , 废水样品应稀释几倍 。当废水中氯离子含量超过30mg/L时,应在回流锥形瓶中加入0.4g硫酸汞,然后加入20.00ml废水(或适量稀释至20.00ml的废水)并摇匀 。
2.冷却后,用90毫升水冲洗冷凝管壁,取出锥形瓶 。溶液的总体积不得少于140ml , 否则滴定终点会因酸度过大而不明显 。
3.溶液再次冷却后 , 加入3滴菲罗林指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定 。溶液颜色由黄色变为蓝绿色再变为红棕色,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量 。
4.测量水样时,取20.00ml蒸馏水,按同样的操作步骤进行空白色试验 。当空为白色时,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量 。
动词 (verb的缩写)计算:
式中:C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);
VO--滴定硫酸亚铁铵标准溶液的用量空以白色表示(ml);
V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml);
v——水样的体积(毫升);
8-氧的摩尔质量(1/2O)(克/摩尔) 。
需要注意的事项
1.与0.4g硫酸汞络合的氯离子的最大量可达40mg 。如果取20.00ml水样 , 可络合氯离子浓度最高为2000mg/L的水样 。如果氯离子浓度较低,可以加入较少的硫酸汞,以保持硫酸汞:氯离子= 10: 1 (w/w) 。如果有少量氯化汞沉淀,不影响测定 。
2.水样的体积可以在10.00-50.00ml的范围内 , 但要根据下表调整试剂的用量和浓度,才能得到满意的结果 。
水样消耗和试剂消耗量表
水样体积(毫升)
0.2500摩尔/升
硫酸钾溶液(毫升)
【自来水ph正常值范围是多少 ph正常值是多少】硫酸-硫酸银
溶液(毫升)
HgSO4
(g)
[(NH4)2Fe(SO4)2]
摩尔/升
滴定前总计
体积(毫升)
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