10.0
5.0
15
0.2
0.050
70
20.0
10.0
30
0.4
0.100
140
30.0
15.0
45
0.6
0.150
210
40.0
20.0
60
0.8
0.200
280
50.0
25.0
75
1.0
0.250
350
3.对于化学需氧量小于50ml的水样,应使用0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液代替 。回滴时使用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液 。
4.水样加热回流后 , 溶液中重铬酸钾的残留量应为加入量的1/5-4/5 。
5.在使用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂质量和操作工艺时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g , 所以将0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)溶于重蒸馏水中,转移至1000ml容量瓶中,用重蒸馏水稀释至刻度线,制成500mg/L的CODCr标准溶液 。有了新的火柴 。
6.CODCr的测定结果应保留三位有效数字 。
7.每次试验时,硫酸亚铁铵标准滴定溶液都要进行标定,尤其是室温较高时其浓度的变化 。
化学需氧量测定方法的比较
重铬酸钾回流法(GB1191489)测定COD具有重现性好、准确度和精密度高的优点,但也存在消解时间长、效率低、二次污染大、Cl-干扰大等缺点 。,特别是对于大规模的样品测定和应急监测,就显示了它的局限性 。鉴于此 , 提出了分光光度法和微波密封消解法快速测定COD 。
一、分光光度法的测定原理、试剂和仪器
1.决定原则
在酸性溶液中,还原性物质与重铬酸钾反应生成的Cr3对620nm光有很大的吸附能力,其吸光度与Cr3浓度的关系服从朗伯-比尔定律,因此通过测量Cr3离子的吸光度可以测出试剂的COD值 。
2.主要仪器和试剂
仪器:COD加热器、DR/2010分光光度计(美国哈希)、哈希测量管 。
试剂:重铬酸钾标准溶液(1/6 K2Cr2O7=0.2500mol/L)
1%硫酸-硫酸银溶液,硫酸汞(分析纯) 。
3.操作步骤
A.COD测量管试剂的配制:取几支洁净的哈希COD测量管,在每支管中依次加入1ml重铬酸钾标准溶液、3ml1%硫酸-硫酸银溶液和硫酸汞溶液,混匀,盖好备用 。
B.配置COD浓度为15、30、45、50、100、200、300、400、500、600、800和1000毫升/升的标准系列溶液
c、取已加入试剂的13支试管,在第一支试管中加入2ml去离子水作为置零管,在其余12支试管中加入2ml不同浓度的COD标准溶液,盖好试管,摇匀,在COD加热器下150℃消化40min , 冷却至室温,在DR/2010分光光度计上测量其吸光度,绘制标准曲线 。
d、对待测水样进行测量 。
二 。微波密封消解法的测定原理、试剂和仪器
1.决定原则
与重铬酸钾回流法一样,密封快速法采用硫酸-重铬酸钾消解体系,在硫酸银的催化下,用2450MHz电磁波(微波)加热反应液 , 采用密封消解法,使消解罐内压迅速升至203kPa,从而达到高温高压快速消解的目的 。消解后 , 用硫酸亚铁铵标准溶液滴回过量的重铬酸钾,以试液亚铁为指示剂,根据硫酸亚铁铵的消耗量计算COD值 。
2.主要仪器和试剂
仪器:WMX-Z微波密封消解COD快速分析仪、聚四氟乙烯、密封消解罐、50毫升酸滴定管 。
试剂:氯化汞(二价)消解液、硫酸亚铁铵溶液(浓度约0.042 mol/L)、1%硫酸-硫酸银溶液、氯化亚铁指示剂、氯化汞(晶体或粉末) 。
3.操作步骤
在每个消解样品中加入空白色样品(5.00ml蒸馏水、5.00ml无工消解液、5.00ml硫酸-硫酸银溶液或待测样品(5.00ml待测液、5.00ml无工消解液、5.00ml硫酸-硫酸银溶液) 。
如果水样含有Cl-,在加入水样前,加入0.1g硫酸汞粉末(Cl-浓度)
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