锐客网

  1. 首页 > 睿知 > >

红外光谱图怎么看峰的强弱 红外光谱图怎么分析

睿知生活知识

红外光谱分析是科研和生产中一种重要的分析方法 。样品制备是红外光谱分析的重要组成部分 。要获得高质量的红外光谱，除了仪器性能外 ， 很大程度上取决于选择合适的样品制备方法和熟练的操作技术 。本文对红外光谱样品制备中的常见问题进行了分析，供红外光谱工作者参考 。
一般来说 ， 样品制备应注意以下几点:
(1)应适当选择样品浓度和测试厚度 。浓度太低或太稀 ， 一些峰会消失 ， 得不到完整的光谱 。反之，一些强吸收峰会超过标尺刻度，出现峰值，其真实峰位无法确定 。好的红外光谱应该使吸收峰的透过率大多在20%-60%的范围内 。
(2)样品不应含有游离水 。水的存在不仅会干扰样品的吸收，还会腐蚀盐窗 。
(3)多组分样品应尽可能提前分离 。否则，各成分的光谱会相互重叠，从而无法对光谱进行分析 。
气体取样
气体样品通常由气体吸收池进行测试 。先抽气池空，用负压把气样吸入池中 。通过调节气室中的样品压力，可以改变吸收峰的强度 。分子的密度远小于液体和固体的密度，因此气体样品需要更长的样品光程 。
常规气体吸收池的厚度为10厘米 。如果要分析的气体成分的浓度非常?。?可以使用多次反射气室 。
利用气池中的反射镜在气池中多次反射红外光 ， 光程长度可增加到10m、20m或50m 。
气体测量时应注意以下几点:
(1)气体样品应该是干燥的 ， 因为水蒸气在中红外区有大量的吸收峰 。注射前晾干 。
(2)测量结束后，清洗气池，即用干燥的空气流冲洗气池和人口管道 。
【红外光谱图怎么看峰的强弱 红外光谱图怎么分析】(3)如果使用多个反射气室，最好对样品进行纯化 。多次反射后背景吸收非常明显 ， 杂质气体对光谱的干扰也增加 。
(4)定量分析时，气池内的总压应相等 ， 因为峰强不仅与分压有关 ， 还与总压有关 。因此，如有必要 ， 可加入惰性和未被吸收的气体，如氮气或氢气，以使总压力相等 。
固体试样
不同的固体样品有不同的样品制备方法 。
1.压制方法
压制法是固体样品红外光谱分析最常用的制样方法 。所有易于粉碎的固体样品都可以使用这种方法 。
样品量随模具容量而变化，样品与KBr的混合比例一般为0.5-2 :100 。压片时，将固体样品放入玛瑙研钵中研磨，然后加入KBr粉 ， 研磨混合均匀，然后移入压片模具中 ， 抽真空空，加压数分钟 。当混合物受压时 ， 可以形成一个透明的小圆盘，就可以进行试验了 。
压片过程中经常出现两种异常现象，原因及解决方法如下:
(1)整个膜不透明 。由于压力不足和分散不良 。可研磨或再压一遍，使其分散均匀 ， 压力要加大，但不能超载 。
(2)刚压完，膜很透明，一分钟以上，出现不规则的云状浑浊 。真相空还不够 。检查真空度 ， 延长真空时间，消除这种现象 。
(3)云出现在影片的中心 。砧座或压舌板不平 。应该更换或重新抛光 。
(4)膜上有许多白点，其余清晰透明 。少量粗颗粒的不均匀研磨 。应该再磨一次 。
(5)膜内有不规则块状或全部浑浊 。或者样品KBr是潮湿的 。它可以干燥或延长真空空时间 。
(6)透过胶片看远处的物体 ， 透光性差 ， 光散射 。由于不纯的KBr，在使用的KBr中混合了至少超过5%的碱金属卤化物 。应该选择纯KBr 。
此外，使用压片法时应注意以下几点:
(1) KBr有很强的吸湿性 。即使操作条件非常严格，比如在红外干燥器中研磨样品，游离水的红外吸收峰也必然会出现在红外光谱中 。为了消除自由水的干扰，可以在与补偿片相同的条件下制备KBr 空白色片(无样品) 。
(2)碱金属卤化物将与样品进行离子交换，产生相应的杂质吸收峰 。
(3)由于碱金属卤化物吸湿性的干扰，在分析O-N，N-H键和C = C，C = N伸缩振动的吸收峰时要小心 。为避免这种干扰 ， 有时可将样品与聚乙烯粉末或石蜡混合，压成薄片进行测定 。
(4)样品压片过程中会发生物理变化(如多晶转变)或化学变化(部分分解)，使光谱外观不同 。因此，对于一些无机化合物、糖类、固体有机酸、固体酚类、胺类、亚胺类、胺盐类、酰胺类等物质，不一定适合采用KBr压片法制备样品 。
2.粉末法
粉末法通常将固体样品在玛瑙研钵中研磨至2微米左右 。然后将粉末悬浮在挥发性液体中，将悬浮液移至盐窗处并驱走溶剂，形成均匀的薄层，然后扫描 。

推荐阅读


上一篇：大米生了好多小黑虫还能吃吗 大米生了虫还能吃吗

下一篇：金钱树栽种植方法和注意事项 金钱树栽培技术知识