cod测定 *** 重铬酸钾 国标的研究 。结果表明，采用高效液相色谱法测定重铬酸钾含量的准确度为99.9%，回收率为99.9%～100% 。该 *** 操作简便，适用范围广，是一种快速、准确的检测 ***。同时，对重铬酸钾的质量控制进行了探讨，提出了相应的控制措施 。最后，总结了该 *** 的应用效果 。文章章还介绍了国内外重铬酸钾的生产现状及发展趋势 。本文可供从事重铬酸钾生产的科研人员参考 。
一：cod测定 *** 重铬酸钾 国标我国COD采用的是酸性重铬酸盐法 。标准 *** 以我国标准GB11914《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》和国际标准ISO6060《水质化学需氧量的测定》
其测定原理及步骤为：
1、配置重铬酸钾溶液：在 *** 酸性介质中，以重铬酸钾为氧化剂，*** 银为催化剂，*** 汞为氯离子的掩蔽剂 。
2、消解：加入 *** 浓度为9mol/L的 *** 液，加热使消解反应液沸腾，148℃±2℃的沸点温度为消解温度 。
3、冷却：以水冷却回流加热反应反应2h，消解液自然冷却后进行下一步的滴定，
4、滴定：以试亚铁灵为指示剂，以 *** 亚铁铵溶液滴定剩余的重铬酸钾，根据 *** 亚铁铵溶液的消耗量计算水样的COD 值 。
5、根据上述滴定溶液所消耗的体积和相应的浓度，进行计算求解 。
重铬酸钾法（CODCr）
概述
1原理
在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用 *** 亚铁铵溶液回滴 。根据用量算出水样中还原性物质消耗的氧 。
2干扰及其消除
酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入 *** 银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显 。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与 *** 银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入 *** 汞，使成为络合物以消除干扰 。氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L一下，再行测定 。
3访法的适用范围
用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值 。用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5—50mg/L的COD值，但准确度较差 。
仪器
（1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置（如取样量在30ml以上，采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置） 。
（2）加热装置：电热板或变组电炉 。
（3）50ml酸式滴定剂 。
试剂
（1） 重铬酸钾标准溶液（1/6 ＝0.2500mol／L：）称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀 。
（2） 试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉，0.695g *** 亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内 。
（3）*** 亚铁铵标准溶液：称取39.5g *** 亚铁铵溶于水，边搅拌便缓慢加入20ml浓 ***，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀 。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定 。
标定 *** ：准确西艘10.00ml重铬酸钾标准溶液与500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓 ***，混匀 。冷却后，加入三滴试亚铁灵指示液（约0.15ml）用 *** 亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点 。
式中，c— *** 亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）;V— *** 亚铁铵标准滴定溶液的用量（ml） 。
（4） *** － *** 银溶液：与2500ml浓 *** 中加入25g *** 银 。放置1-2d，不时摇动使其溶解（如无2500ml容器，可在500ml浓 *** 中加入5g *** 银） 。
（5） *** 汞：结晶或粉末 。
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