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必须具备的5个项目 分析方法确认需要做哪些项目( 二 )

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? 含量测定对准确度要求较高，因此所采用的分析方法要求具有一定的专属性、准确度和线性等的要求 。
? 不需要验证的分析项目：对于仅需要按照实验室日常测试操作步骤即可测定的检验项目不需要进行验证，如外观、崩解时限、密度、重量、pH值、灰分、装量等等 。
分析方法的验证—验证的指标（内容）? 验证的指标：
? 专属性
? 准确度
? 精密度（包括重复性、中间精密度和重现性）
? 检测限
? 定量限
? 线性
? 范围
? 耐用性
分析方法的验证—验证的指标（项目与指标关系表）? 分析项目与相应的验证指标见下表：
分析方法的验证—验证的指标（专属性）? 专属性：系指在其他成分（如杂质、辅料等）可能存在下，采用的分析方法能正确测定出被测物
的能力 。鉴别反应、杂质检查和含量测定方法 ， 均应考察其专属性 。
? 评价方法：
1.分离度：以分离度（试验）溶液试验，分离度应符合要求；
2.阴性试样：以不含被测成分的供试品（除去含待测成分药物或不含待测成分的模拟处方 ， 通常称为阴性试验）试验
3.共存物：在共存物（或杂质）可获得的情况下，试样中可加入共存物，考察测定结果是否受干扰；
4.方法比较：测定可能含有共存物如杂质或降解产物的供试品，与用另一个经验证的方法或药典方法测定结果比较；
5.色谱峰纯度：用光二极管阵列检测器（DAD）和质谱检测器进行峰纯度检查；
分析方法的验证—验证的指标（准确度）? 准确度:系指用所建立的方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（%）表
示 。准确度应在规定的线性范围内测定试验 。准确度也可由所测定的精密度、线性和专属性推算出来 。
? 评价方法：（化学药含量测定、化学药杂质定量、中药化学成分测定的准确度）
1.加样回收（回收率试验是评价准确度最为常用、较为简单的方法之一）：（1）模拟样品（空白辅料和对照品）；（2）标准加入法（在样品中加入对照品）；
2.非加样回收（在无法或无必要加样回收试验）：（1）测试对照品（或标准品）；（2）由精密度、线性和专属性数据来评价；（3）与已知准确度的标准方法比较；
? 数据要求：
1.用同一浓度平行6份测定结果进行评价；或高、中、低3个不同浓度 ， 分别制备3份供试品溶液，用9个测定结果进行评价 。
2.应报告已知加入量的回收率（%），或测定结果平均值与真实值之差及其相对标准偏差或置信区间（置信度一般为95%） 。
3.在基质复杂、组分含量低于0.01%及多成分等分析中，回收率限度可适当放宽 。
4.样品中待测定成分含量与回收率限度表（略）—来源为美国药典论坛PF39（6）（1200）中，准确度可接受标准公式为：回收率=100%±2C – 0 . 1 5 0 5%，其中C为待测成分含量 。（美国AOAC指导原则）
分析方法的验证—验证的指标（精密度）? 精密度：系指在规定的测试条件下，同一份均匀的供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近
程度 。精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示 。包括重复性、中间精密度和重现性 。
? 评价方法：
1.重复性：a.在规定范围内，取同一浓度（相当于100%浓度水平）的供试品 ， 用至少测定6次的结果进行评价；b.设计3个不同浓度，每个浓度分别制备3份供试品溶液进行测定，用9个测定结果进行评价（考虑样品浓度范围）；
2.中间精密度：为考察随机变动因素对精密度的影响 。变动因素为不同日期、不同分析人员、不同设备 。
3.重现性：通过不同实验室协同检验获得重现性结果 。
?数据要求：
1.应报告偏差、标准偏差、相对标准偏差或置信区间 。
2.样品中待测定成分含量和精密度RSD可接受范围参考表（略），计算公式 ， 重复性：RSD r=C – 0 . 1 5 0 5；重现性：RSDR=2C – 0 . 1 5 0 5 ， 其中C为待测定成分含量（公式来源美国AOAC指导原准则） 。可接受范围可在给出数值0.5—2倍区间 。
3.在基质复杂、组分含量低于0.01%及多成分等分析中，精密度限度可适当放宽 。
分析方法的验证—验证的指标（检测限和定量限）? 检测限（LOD）：系指试样中被测物能被检测出的最低量，不必准确定量 。
? 定量限（LOQ）：系指试样中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应符合准确度和精密度要求 。

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