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必须具备的5个项目 分析方法确认需要做哪些项目( 三 )

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? 评价方法：
1.直观法：用已知浓度的被测物，试验出被可靠地检测（定量）的最低浓度和量 。
2.信噪比法：一般以信噪比为3:1或10:1时相对应浓度或注入仪器的量确定检测限和定量限 。
3.基于响应值标准偏差和标准曲线斜率法 。（公式略）
分析方法的验证—验证的指标（线性）? 线性：系指在设计的范围内 ， 检测结果与试样中被测物浓度直接呈比例关系的程度 。
? 评价方法：
1.应在设计的范围内测定线性关系 。
2.可用同一对照品（或工作对照品）贮备液经精密稀释 ， 或分别精密称取同一对照品（或工作对照品） ， 制备一系列对照品（或工作对照品）溶液的方法进行测定 ， 至少制备5份测试样品 。以测得的响应信号作为被测物浓度的函数作图 ， 观察是否呈线性，再用最小二乘法进行线性回归 。
?数据要求：
1.线性范围要足够宽，以保证供试品溶液中待测成分的浓度（或量）落在线性范围内，且最好处于线性曲线的中间部分 。
2.线性范围最低点的浓度不得低于方法的定量限 。
3.常量测定：回归曲线的相关系数（R）不得小于0.998，Y轴截距应在100%响应值的2%以内，响应因子的相对标准差应不大于2.0% 。
4.微量测定：回归曲线的相关系数（R）不得小于0.990，Y轴截距应在100%响应值的25%以内，响应因子的相对标准差应不大于10% 。
5.应列出回归方程、相关系数、各浓度点误差、残差平方和和线性图（或其他数学模型） 。
分析方法的验证—验证的指标（范围）? 范围：系指分析方法能达到一定精密度、准确度和线性要求时高低限浓度或量的区间 。
? 确定依据：a.应根据分析方法的具体应用及其线性、准确度、精密度结果和要求确定 。b.线性范围应足够宽，应能覆盖实际供试品的全部待测浓度，和准确度、精密度试验的浓度范围 。
1.原料药和制剂含量测定，范围一般为测定浓度的80%—120%；
2.制剂含量均匀度检查 ， 范围一般为测定浓度的70%—130%；
3.溶出度和释放度中的溶出量测定，范围一般为限度的±30%，如规定了限度范围，则应为下限的-20%至上限的+20%；
4.杂质测定，范围应根据初步实际测定数据 ， 拟定为规定限度的±20% 。
分析方法的验证—验证的指标（耐用性）? 耐用性：系指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度，为所建立的方法用于常
规检验提供依据 。
? 评价方法：
1.建立分析方法时，就应考虑其耐用性 。
2.如果测试条件要求苛刻 ， 则应在方法中写明，并注明可以接受变动的范围 。
3.先采用均匀设计确定主要影响因素，再通过单因素分析等确定变动因素 。
?典型的变动因素：
1.被测溶液的稳定性、提取的完全性；
2.色谱系统的耐用性：色谱柱的变化、柱温、缓冲液浓度的变化、组分变化、pH值的变化、流速等；
【必须具备的5个项目 分析方法确认需要做哪些项目】?结果要求：经试验，测定条件小的变动应能满足系统适用性试验要求 ， 以确保方法的可靠性 。

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