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重铬酸钾法测定化学需氧量
化学需氧量(COD)是指在一定条件下，用强氧化剂处理水时消耗的氧化剂的量 。COD通过还原性物质来反映水污染的程度 。水中的还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等 。，所以COD的测定可以反映水中有机物的含量 。
一、重铬酸钾法(CODCr)的原理
在强酸溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，氧化水样中的还原性物质(主要是有机物) 。以过量的重铬酸钾为指示剂，滴回硫酸亚铁铵标准溶液，根据重铬酸钾标准溶液的消耗量计算水样的化学需氧量 。
第二，仪器
1.500ml全玻璃回流装置 。
2.加热装置(电炉) 。
3.25ml或50ml酸滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等 。
三 。试剂
1、重铬酸钾标准溶液(C1/6k 2 Cr 2 o 7)；将12.258g预先在120℃干燥2h的基准或高质量纯重铬酸钾溶于水中，转移至1000ml容量瓶中，稀释至标准线，摇匀 。
2.测试亚铁酒精指示剂:称取1.485克邻菲罗啉(c 12 h8 n 2 H2O)和0.695克硫酸亚铁(feso 4·7H2O)溶于水，稀释至100毫升，贮存于棕色瓶中 。
3.硫酸亚铁铵标准溶液(C (NH4) 2Fe (SO4) 26H2O):称取39.5g硫酸亚铁铵，溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度线，摇匀 。使用前，用重铬酸钾标准溶液校准 。
校准方法:准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，用水稀释至约110ml，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀 。冷却后，加入3滴Ferroling指示剂溶液(约0.15ml)，用硫酸亚铁铵溶液滴定 。溶液的颜色从黄色到蓝绿色到红棕色 。
C=0.2500×10.00/V
式中:C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)；
v--硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml) 。
4.硫酸-硫酸银溶液:将5g硫酸银加入500ml浓硫酸中 。静置1-2天，时不时摇一摇使其溶解 。
5.硫酸汞:晶体或粉末 。
四 。确定步骤
1.取20.00毫升混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00毫升)，置于250毫升地面回流锥形瓶中 。准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液和若干小玻璃珠或沸石，连接地面回流冷凝器，从冷凝器顶部缓慢加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶混合溶液，加热回流2小时(从沸腾开始计时)
对于化学需氧量高的废水样品，取上述操作所需废水样品和试剂体积的1/10于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变绿 。如果溶液呈绿色，适当减少废水取样量，直至溶液呈绿色，以确定废水样品分析应取的体积 。稀释时，废水样品的量不得少于5ml 。如果化学需氧量很高，废水样品应稀释几倍 。当废水中氯离子含量超过30mg/L时，应在回流锥形瓶中加入0.4g硫酸汞，然后加入20.00ml废水(或适量稀释至20.00ml的废水)并摇匀 。
2.冷却后，用90毫升水冲洗冷凝管壁，取出锥形瓶 。溶液的总体积不得少于140ml，否则滴定终点会因酸度过大而不明显 。
3.溶液再次冷却后，加入3滴菲罗林指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定 。溶液颜色由黄色变为蓝绿色再变为红棕色，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量 。
4.测量水样时，取20.00ml蒸馏水，按同样的操作步骤进行空白色试验 。当空为白色时，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量 。
动词 （verb的缩写）计算:
式中:C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)；
VO--滴定硫酸亚铁铵标准溶液的用量空以白色表示(ml)；
V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)；
v——水样的体积(毫升);
8-氧的摩尔质量(1/2O)(克/摩尔) 。
需要注意的事项
1.与0.4g硫酸汞络合的氯离子的最大量可达40mg 。如果取20.00ml水样，可络合氯离子浓度最高为2000mg/L的水样 。如果氯离子浓度较低，可以加入较少的硫酸汞，以保持硫酸汞:氯离子= 10: 1 (w/w) 。如果有少量氯化汞沉淀，不影响测定 。
2.水样的体积可以在10.00-50.00ml的范围内，但要根据下表调整试剂的用量和浓度，才能得到满意的结果 。
水样消耗和试剂消耗量表
水样体积(毫升)
0.2500摩尔/升
硫酸钾溶液(毫升)
硫酸-硫酸银
溶液(毫升)
HgSO4
(g)
[(NH4)2Fe(SO4)2]
摩尔/升
滴定前总计
体积(毫升)
10.0
5.0
15
0.2
0.050
70
20.0
10.0
30
0.4
0.100
140
30.0
15.0
45
0.6
0.150
210
40.0
20.0
60
0.8
0.200
280
50.0
25.0
75
1.0
0.250
350
3.对于化学需氧量小于50ml的水样，应使用0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液代替 。回滴时使用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液 。
4.水样加热回流后，溶液中重铬酸钾的残留量应为加入量的1/5-4/5 。
5.在使用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂质量和操作工艺时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g，所以将0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)溶于重蒸馏水中，转移至1000ml容量瓶中，用重蒸馏水稀释至刻度线，制成500mg/L的CODCr标准溶液 。有了新的火柴 。
6.CODCr的测定结果应保留三位有效数字 。
7.每次试验时，硫酸亚铁铵标准滴定溶液都要进行标定，尤其是室温较高时其浓度的变化 。
化学需氧量测定方法的比较
重铬酸钾回流法(GB1191489)测定COD具有重现性好、准确度和精密度高的优点，但也存在消解时间长、效率低、二次污染大、Cl-干扰大等缺点 。，特别是对于大规模的样品测定和应急监测，就显示了它的局限性 。鉴于此，提出了分光光度法和微波密封消解法快速测定COD 。
一、分光光度法的测定原理、试剂和仪器
1.决定原则
在酸性溶液中，还原性物质与重铬酸钾反应生成的Cr3对620nm光有很大的吸附能力，其吸光度与Cr3浓度的关系服从朗伯-比尔定律，因此通过测量Cr3离子的吸光度可以测出试剂的COD值 。
2.主要仪器和试剂
仪器:COD加热器、DR/2010分光光度计(美国哈希)、哈希测量管 。
试剂:重铬酸钾标准溶液(1/6 K2Cr2O7=0.2500mol/L)
1%硫酸-硫酸银溶液，硫酸汞(分析纯) 。
3.操作步骤
A.COD测量管试剂的配制:取几支洁净的哈希COD测量管，在每支管中依次加入1ml重铬酸钾标准溶液、3ml1%硫酸-硫酸银溶液和硫酸汞溶液，混匀，盖好备用 。
B.配置COD浓度为15、30、45、50、100、200、300、400、500、600、800和1000毫升/升的标准系列溶液
c、取已加入试剂的13支试管，在第一支试管中加入2ml去离子水作为置零管，在其余12支试管中加入2ml不同浓度的COD标准溶液，盖好试管，摇匀，在COD加热器下150℃消化40min，冷却至室温，在DR/2010分光光度计上测量其吸光度，绘制标准曲线 。
d、对待测水样进行测量 。
二 。微波密封消解法的测定原理、试剂和仪器
1.决定原则
与重铬酸钾回流法一样，密封快速法采用硫酸-重铬酸钾消解体系，在硫酸银的催化下，用2450MHz电磁波(微波)加热反应液，采用密封消解法，使消解罐内压迅速升至203kPa，从而达到高温高压快速消解的目的 。消解后，用硫酸亚铁铵标准溶液滴回过量的重铬酸钾，以试液亚铁为指示剂，根据硫酸亚铁铵的消耗量计算COD值 。
2.主要仪器和试剂
仪器:WMX-Z微波密封消解COD快速分析仪、聚四氟乙烯、密封消解罐、50毫升酸滴定管 。
试剂:氯化汞(二价)消解液、硫酸亚铁铵溶液(浓度约0.042 mol/L)、1%硫酸-硫酸银溶液、氯化亚铁指示剂、氯化汞(晶体或粉末) 。
3.操作步骤
在每个消解样品中加入空白色样品(5.00ml蒸馏水、5.00ml无工消解液、5.00ml硫酸-硫酸银溶液或待测样品(5.00ml待测液、5.00ml无工消解液、5.00ml硫酸-硫酸银溶液) 。
【自来水ph正常值范围是多少 ph正常值是多少】如果水样含有Cl-，在加入水样前，加入0.1g硫酸汞粉末(Cl-浓度)

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